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熱熔膠粘劑軟化點的測定(環球法)

2014年05月09日

中華人民共和國國家標準

熱熔膠粘劑軟化點的測定 環球法

GB/T 15332—94 

Determination of the softening point of hot-melt adhesives—Ball and ring method 

1 主題內容與適用范圍
本標準規定了用環球法測定熱熔膠粘劑軟化點的試驗儀器,試樣制備及試驗步驟。
本標準適用于固態熱熔膠粘劑軟化點的測定。
2 原理
把確定質量的鋼球置于填滿試樣的金屬環上,在規定的升溫條件下,鋼球進入試樣,從一定的高度下落,當鋼球觸及底層金屬檔板時的溫度,視為軟化點。
3 儀器和傳熱介質
3.1 軟化點測定器裝置
軟化點測定裝置(如圖1所示,它由下列部件組成)

3.1.1 鋼球 直徑為9.53 mm,質量為3.50±0.05 g。
3.1.2 環架金屬板 其尺寸如圖2所示。
 
3.1.3 鋼球定位環 用黃銅制成,其尺寸如圖3所示。

3.1.4 試樣環 用黃銅制成的肩環或錐環,其尺寸如圖4所示,但仲裁試驗要用錐環。

3.1.5 環架 由上、下承板及中層的環架金屬板和定位環組成。定位環可以水平地安放于中層環架金屬板的圓孔,中。定位環的下邊緣距下承板應為25±1 mm。容器底部與環架的下承板相隔同樣的距離。3層板用長螺栓固定在一起。
3.1.6 燒杯 容量約為800 mL,直徑90 mm,高度不小于140 mm的無嘴高型燒杯,其上口應與上承板相配合。
3.1.7 溫度計 分度值為0.5 ℃。
3.2 加熱器
3.3 刮刀
3.4 瓷板或金屬板
瓷板應光潔,金屬板以粗糙度達到0.4。
3.5 瓷坩堝
瓷坩堝的容量為50 mL。
3.6 傳熱介質
傳熱介質應不與被測試樣起反應,如使用水浴、甘油浴或硅油浴。
4 試樣制備
取一定量的實驗室樣品放在瓷坩堝內,然后將瓷坩堝置于適當的傳熱介質中。加熱樣品至熔化,記錄開始熔化的溫度。繼續加熱使其完全熔化,直至其溫度超過開始熔化的溫度25~50 ℃。在熔化和升溫的整個階段應攪動試樣,使其完全成為均勻且無氣泡的液體。另外把試樣環加熱到與熔化試樣相同的溫
度,再將其放在瓷板或金屬板上,為避免與其粘合,瓷板或金屬板可稍微涂些甘油或硅油。用足夠量的熔化的試樣填滿試樣環,使其在冷卻之后稍有多余部分。在空氣中冷卻30 min,然后用稍加熱的刀除去多余試樣。
5 試驗步驟
準備好儀器,懸掛好溫度計,使溫度計的底部位于試樣環平面,并與兩環的距離相等,調節環架成水平狀。
5.1 軟化點溫度低于80 ℃的試樣的測試
用比估計溫度低10 ℃的蒸餾水裝滿容器,要浸沒試樣環,水面應高出試樣環50 mm,在恒溫的水浴中,這一溫度應保持15 min,用夾鉗把預先浸在水浴中達到同一溫度的鋼球放入鋼球定位環上。均勻升溫,升溫速度為5±1 ℃/min。加熱水浴溫度,直至鋼球穿到試樣環進入試料。凡是不按上述升溫速度加熱的所有試驗都無效。當被試料包圍的鋼球觸及到環架的下承板時,要及時記錄溫度計所顯示出的溫度。在試驗過程中,如果試樣發生連續降解的話,則可充入惰性氣體或用其他方法進行測量。也可使用與本標準建議不同的傳熱介質進行加熱。
5.2 軟化點溫度超過80 ℃的試樣的測試
超過80 ℃軟化點的試樣制備和操作方法與5.1條相同,但要使用甘油浴或硅油浴進行加熱。熱熔膠粘劑在接近約80 ℃軟化點的情況下,應該明確說明使用的傳熱介質的性能。
6 結果表示
二次測定溫度的允許差為0.5 ℃。
7 試驗報告
試驗報告應包括以下內容;
a.樣品來源、種類、制造日期、試驗日期;
b.試驗條件,特別要說明是否在惰性氣體中進行測量、說明所用傳熱介質的性能及所用試樣環的類型;
c.測試次數;
d.試驗結果;
e.其他需報告的內容。 

附加說明:
本標準由中華人民共和國化學工業部提出。
本標準由全國膠粘劑標準化技術委員會歸口。
本標準由上海橡膠制品研究所負責起草。
本標準主要起草人曹慧、忻仁芬。 

國家技術監督局1994—12·22批準 1995—10—01實施

來源:佛山市溢得膠粘劑有限公司

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